Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Кислотное число 1А вычисляют по формуле:
г _ 5,610 • V
1А _ ,
m
где:
V - объем 0,1 М раствора калия гидроксида, израсходованного на титрование, в миллилитрах;
5,610 - масса калия гидроксида, соответствующая 1 мл 0,1 М раствора калия гидроксида, в миллиграммах;
m - масса навески испытуемого вещества, в граммах.
2.5.2. ЭФИРНОЕ ЧИСЛО
Эфирным числом 1Е называют массу (в мг) калия гидроксида, необходимую для омыления эфиров, содержащихся в 1 г испытуемого вещества.
# Эфирное число 1Е определяют по разности между числом омыления и кислотным числом и вычисляют по формуле:
1E _ 1S — 1A ,
где:
Is - число омыления;
1А - кислотное число.
2.5.3. ГИДРОКСИЛЬНОЕ ЧИСЛО
Гидроксильным числом іон называют массу (в мг) калия гидроксида, эквивалентную массе кислоты, связывающейся при ацилировании 1 г испытуемого вещества.
МЕТОД А
Навеску испытуемого вещества, в соответствии с табл. 2.5.3.-1, помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 150 мл, если нет других указаний в частной статье. Прибавляют объем раствора уксусного ангидрида Р1, указанный в таблице 2.5.3.-1.
Таблица 2.5.3.-1
Предполагаемое Навеска испытуемого Объем раствора уксусного
значение ІОН вещества, в граммах ангидрида Р1 в миллилитрах
10 - 100 2,0 5,0
100 - 150 1,5 5,0
150 - 200 1,0 5,0
200 - 250 0,75 5,0
250 - 300 0,60 или 1,20 5,0 или 10,0
300 - 350 1,0 10,0
350 - 700 0,75 15,0
700 - 950 0,5 15,0
К колбе присоединяют воздушный холодильник, помещают в кипящую водяную баню, поддерживая уровень воды в бане на 2,5 см выше уровня жидкости в колбе, и нагревают в течение 1 ч. Затем через верхний конец воздушного холодильника прибавляют 5 мл воды Р. При помутнении к раствору прибавляют пиридин Р до полного исчезновения мути, отмечая израсходованный объем. Колбу встряхивают, помещают в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем колбу извлекают из водяной бани и охлаждают до комнатной температуры. Воздушный холодильник и стенки колбы промывают 5 мл спирта Р, предварительно нейтрализованного раствором фенолфталеина Р1. Полученный раствор титруют 0,5 М раствором калия гидроксида спиртовым, используя в качестве индикатора 0,2 мл раствора фенолфталеина Р1.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Гидроксильное число Іон вычисляют по формуле:
Т _ 28.05• V — Vi) + Т
1 OH A ,
m
где:
V1 - объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованного на титрование испытуемого вещества в миллилитрах;
V2 - объем 0,5 М раствора калия гидроксида спиртового, израсходованный на титрование в контрольном опыте в миллилитрах;
m - масса навески испытуемого вещества, в граммах;
28,05 - масса калия гидроксида, которая соответствует 1 мл 0,5 М раствора калия гидроксида, в миллиграммах;
ІА - кислотное число.
МЕТОД В
Навеску испытуемого вещества помещают в сухую коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 5 мл и прибавляют 2,0 мл пропионового ангидрида реактива Р. Колбу закрывают, осторожно встряхивают до растворения вещества и оставляют на 2 ч, если нет других указаний в частной статье. Затем содержимое колбы помещают в коническую колбу с широким горлом вместимостью
500 мл, в которой содержится 25,0 мл раствора 9 г/л анилина Р в циклогексане Р и 30 мл кислоты уксусной ледяной Р. Полученный раствор перемешивают, оставляют на 5 мин, прибавляют 0,05 мл раствора кристаллического фиолетового Р и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до появления ярко-зеленого окрашивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Гидроксильное число Іон вычисляют по формуле:
Т _ 5,610• (Vi — V2)
Т OH ,
m
где:
V1 - объем 0,1 М раствора кислоты хлорной, израсходованной на титрование испытуемого вещества, в миллилитрах;
V2 - объем 0,1 М раствора кислоты хлорной, израсходованной на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; m - масса навески испытуемого вещества в граммах;
5,610 - масса калия гидроксида, которая соответствует 1 мл 0,1 М раствора калия гидроксида, в миллиграммах.
Количество воды, содержащейся в испытуемом веществе, определяют полумикрометодом (2.5.12).
Пересчет гидроксильного числа Іон проводят по формуле:
Іон = (найденное значение гидроксильного числа вещества) - 31,1 • у,
